2 实验部分
2.1 试剂与仪器
P204系上海彭浦化工厂产品,经铜盐法提纯;N530为上海有机所生产,经镍盐法提纯。磺化煤油200-260℃,康氏振荡器,自制恒温箱,501超级恒温槽,PHS-4型酸度计,721型可见分光光度计。
2.2 实验方法
A)置50ml浸出液于150ml小烧杯中,加入10ml 10%的H2O2,开启磁力搅拌器,再加入一定体积的6N NH3,测定pH值,保持15-20分钟pH不变,再将烧杯放入恒温槽中于60℃恒温30分钟。将溶液过滤、沉淀,用热5%(NH4)2SO4溶液洗涤2次,每次10ml,再用沸水洗涤2次,每次10ml。滤液转入250ml容量瓶中,加入1ml 6NH2SO4,定容,摇匀。分析钴、锰、铁浓度,按下式计算沉淀率。